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ICP單道掃描光譜儀的發(fā)展及應(yīng)用

點擊次數(shù):4023  更新時間2020-07-20  【關(guān)閉

      一. ICP單道掃描光譜儀的簡介
     
      電感耦合等離子體(inductively coupled plasma)簡稱ICP。
     
      該儀器是由射頻發(fā)生器、試樣引入系統(tǒng)、掃描分光器、光電轉(zhuǎn)換、計算控制系統(tǒng)和分析操作軟件組成。它的分析過程是:射頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻功率通過感應(yīng)工作線圈加到三同心石英炬管上,在石英炬管的外層通過氬氣,并引入電火花使之電離形成氬等離子體。這種氬等離子體的高溫度可達(dá)6000-8000K。待測水溶試液試樣中的元素通過噴霧器形成的氣溶膠進(jìn)入石英炬管中心通道,受到高溫的激發(fā)后,以光的形式放出特征譜線,通過透鏡進(jìn)入掃描分光器,分光后將待測元素的特征譜線光強(qiáng),準(zhǔn)確定位于出口狹縫處,光電倍增管將該譜線光強(qiáng)轉(zhuǎn)換成光電流,在經(jīng)電路處理和模V/F數(shù)變換后以脈沖數(shù)進(jìn)入計算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,后由打印機(jī)打出分析結(jié)果。因此此儀器的穩(wěn)定性好,測量范圍寬,檢出下限低,被廣泛應(yīng)用于稀土分析,環(huán)境保護(hù),水質(zhì)檢測,合金材料,建筑材料,醫(yī)藥衛(wèi)生等科學(xué)領(lǐng)域元素定量分析。
     
      二.ICP光譜儀的發(fā)展過程
     
      1961年Read設(shè)計了一種從石英管的切線方向引入冷卻氣的高頻放電裝置,稱之為電感耦合等離子炬,后來,Read又提出一種三層同心石英炬管的結(jié)構(gòu)裝置,他只要用于難熔晶體生長,并預(yù)言這種裝置可作為發(fā)射光譜儀分析光源的可能性。Read的工作引起了(英國Greeufield,美國Fassle)等人的很大興趣,他們將Read的ICP裝置用于發(fā)射光譜分析,并分別于1964年和1965年發(fā)表了他們的研究結(jié)果,開創(chuàng)了ICP在原子發(fā)射光譜分析上的應(yīng)用歷史。
     
      在60年代后期,ICP-AES(ICP原子發(fā)射光譜)分析儀器的不斷完善特別是霧化器和進(jìn)樣技術(shù)的改進(jìn),,有效的降低了ICP發(fā)射光譜儀的分析檢出限,從此ICP-AES分析儀器開始得到光譜分析工作者的廣泛重視,70年代ICP-AES進(jìn)入實際應(yīng)用階段,特別是1975年美國ARL(APPlied Research Laboratories)公司生產(chǎn)的商品ICP-AES多通道儀器和1979年出現(xiàn)了ICP掃描型發(fā)射光譜儀。
     
      我國在1978年,北京重型機(jī)械廠首先引進(jìn)了一臺多通道ICP-AES發(fā)射光譜儀,有影響的核工業(yè)部北京第三研究所在80年代初引進(jìn)日本島津ICP-100型發(fā)射光譜儀,在樣品分析中得到比較滿意的結(jié)果,引起了國內(nèi)廣大光譜分析工作者的關(guān)注。
     
      我國是在70年代中期由北京化工二廠和上海制品二廠合作,核工業(yè)產(chǎn)部北京第五研究所與遼寧鐵嶺電子設(shè)備廠合作,先后將高頻感應(yīng)加熱爐改進(jìn)成ICP射頻發(fā)射器,配上攝譜儀開展工作了ICP-AES的研究工作,并得到了可喜效果。
     
      1982年,北京地質(zhì)研究所與北京光學(xué)儀器廠合作生產(chǎn)出國內(nèi)ICP射譜商品儀器。
     
      1985年,北京第二光學(xué)儀器廠生產(chǎn)的7502型ICP多通道商品儀器。
     
      進(jìn)入90年代,隨著微電子技術(shù)的發(fā)展和計算機(jī)的不斷更新,ICP光譜儀也是得到了飛速發(fā)展。首先,在射頻發(fā)生器上采用了CMOS固體組件代替了電子管電路,減少了體積,提高了精度和可靠性。采用CCD二極管陳列組件代替光電倍增管技術(shù),21世紀(jì),CCD技術(shù)的發(fā)展,已在紫外區(qū)具有很高量子的效率,它能接收到180-800的全譜信號。
     
      三.ICP發(fā)射光譜儀的特點
     
      1. ICP的形成和特點
     
      射頻發(fā)生器產(chǎn)生高頻功率,通過感應(yīng)工作線圈在石英炬管外徑形成高頻磁場,石英炬管是三同心型,有三股氬氣分別進(jìn)入炬管,在常溫下,氬氣是不導(dǎo)電的,高頻能量不會在氣體中產(chǎn)生感應(yīng)電流,因此也不會形成ICP火焰,當(dāng)用Tesla線圈火花放電引燃時,這些電火花在高頻磁場下碰撞氬氣原子并使之電離,這一碰撞過程產(chǎn)生大量熱量,使氬原子形成正負(fù)相等的離子成為等離子體;向雪崩一樣連續(xù)進(jìn)行,這種氬原子碰撞電離產(chǎn)生的等離子體稱之為ICP。在高頻磁場下產(chǎn)生的放電形成的氬等離子體就成為高頻電流的導(dǎo)體,由于高頻趨膚效應(yīng),導(dǎo)體電流密集在導(dǎo)體的表面,導(dǎo)體的中心部位幾乎沒有電流通過,就給形成中心通道為引入樣品不熄滅火焰創(chuàng)造了有利條件。這種加熱激發(fā)方式使分析樣品不會擴(kuò)散到火焰周圍,不會產(chǎn)生自吸現(xiàn)象,保證ICP分析線性有5-6個數(shù)量級。
     
      2. ICP發(fā)射光譜儀與原子吸收光譜儀的性能比較
     
      1)分析速度:ICP發(fā)射光譜儀單道掃描型一分鐘可測10個元素以上,全譜型一分鐘可記錄全設(shè)段所有元素譜線可達(dá)幾十種元素。原子吸收光譜儀是不可能做到這種程度。
     
      2)測量線性范圍:ICP可達(dá)6個數(shù)量級,原子吸收只有2個數(shù)量級。
     
      3)多元素同時分析:ICP發(fā)射光譜儀是多元素同時分析儀器,同時還能測非金屬P、B、Bi、Si、I等及稀土元素;原子吸收光譜儀是單元素分析儀器,非金屬不好測。
     
      4) 定性分析:ICP發(fā)射擊光譜儀能做定性分析,而原子吸收無法完成這一分析方法。
     
      5) 檢出下限:ICP發(fā)射光譜儀與原子吸收火焰法的檢出下限大體相當(dāng)在g/L級,不如原子吸收無火焰法檢出下限低。
     
      6) 測量精密度:ICP發(fā)射光譜儀與原子吸收火焰法相同,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在2%左右,好于原子吸收火焰法儀器。
     
      四、ICP發(fā)射光譜儀的應(yīng)用
     
      1、高純物質(zhì)中的雜質(zhì)分析,稀土產(chǎn)品的雜質(zhì)分析,合金純度中的雜質(zhì)分析等。例如:99.9% Nd2O3中La2O3、CeO2、Pr6O11、Sm2O3、Y2O3雜質(zhì)的總量為0.1%,采用基本匹配法,即取99.99% 以上的Nd 2O3作為基體分別加總量為0.1% La2O3、CeO2、Pr6O11、Sm2O3、Y2O3的雜質(zhì),配成2mg/ml或5mg/ml基體濃度采用兩點直線方程既高低標(biāo)建立曲線直接測出待測元素含量La2O3、CeO2、Pr6O11、Sm2O3、Y2O3雜質(zhì),配成2mg/ml 或5mg/ml基體濃度采用兩點方程既高低標(biāo)建立曲線直接測出待測元素含量令人滿意。
     
      2、 水中的微量元素
     
      如自來水、礦泉水、純凈水、水污染程度等,這類樣品不需要對試樣處理可直接測試,由于沒有基體存在干擾元素較少一般可測量PPm 級即 μg/mg級。
     
      3、 食品及頭發(fā)分析中的應(yīng)用
     
      近年來痕量元素與人體健康關(guān)系的研究日益增多,對食物人體組織體液等進(jìn)行元素分析測定也是引起了人們關(guān)注。
     
      隨著ICP發(fā)射光譜儀的發(fā)展,它的應(yīng)用范圍也逐步擴(kuò)大,現(xiàn)在該儀器已成為一種*的分析研究手段。
     
      五、我廠ICP單道掃描發(fā)射光譜儀的特點:
     
      1、 射頻發(fā)生器的工作方式:自激式振蕩電路。
     
      射頻發(fā)生器一般有兩種輸出方式;自激式振蕩電路、他激式輸出電路,自激式振蕩電路,電路簡單,匹配好調(diào),易于點燃ICP,但很難進(jìn)行自動功率控制,所以穩(wěn)定性不如他激式輸出電路。
     
      我們經(jīng)過多年的努力研制出一種自激式電路,采用同軸電纜輸出,匹配調(diào)諧電路,在同軸電纜上通過定向耦合器取功率反饋,進(jìn)行自動功率控制,不但保留了自激式振蕩電路的優(yōu)點,同時還達(dá)到了輸出功率的效果。
     
      2、 掃描分光器
     
      以往我們在掃描傳動機(jī)構(gòu)上采用正弦機(jī)構(gòu),由于加工和裝配上不能保障機(jī)械精度造成掃描回差較大,往往連續(xù)掃描譜線峰位偏出窗口,現(xiàn)在我們改用蝸輪蝸桿傳動機(jī)構(gòu),由于加工精度高,裝配合理,所以掃描精度可在0.0024nm之內(nèi)(步進(jìn)電機(jī)每步為0.0006nm)。
     
      分光器中關(guān)鍵的部件是光柵,我們采用的離子刻蝕全息光柵,面積為110×80刻線密度3600條/毫米,分光器焦距1米,采用Czemy Tumer型。
     
      在分光器焦距和光柵刻度確定的條件下:分辨能力和檢出能力是一對相互制約的技術(shù)參數(shù),為了提高分辨能力可減少狹縫寬度,但減小狹縫寬度使光的能量降低,檢出線能力下降,保證了分辨率在0.008nm使儀器的檢出能力達(dá)到比較好的狀態(tài),我們調(diào)整為入口狹縫為20μm出口、狹縫縫為30μm。
     
      3、 控制電路
     
      由51系列單片機(jī)組成一個智能控制器,,由光電倍增管接收下來的光轉(zhuǎn)成電信號通過高阻抗運算放大器OP111,將光電流變成電壓值,再經(jīng)V/F變換成數(shù)字脈沖,該脈沖進(jìn)入51單片機(jī),這個51單片機(jī)還有一個功能就是根據(jù)輸入的某種元素的波長換算成步進(jìn)電機(jī)的步數(shù),然后發(fā)給步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動器,使步進(jìn)電機(jī)走多少步,執(zhí)行掃描找峰任務(wù)。
     
      步進(jìn)電機(jī)和步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動模擬采用日本ROrze公司的產(chǎn)品光電倍增管為日本濱松生產(chǎn)的R212UH,電子信號為V/F變換對應(yīng)關(guān)系為10μV-1HZ,10V-1MH2 保證ICP的6個數(shù)量級測量范圍。
     
      4、 線性汞燈電源裝置
     
      我們專門為大專院校設(shè)計了一種用線性汞燈電源裝置,做模擬試驗,可以不點燃ICP,不用氬氣,也可以完成儀器的工作曲線和做樣品的模擬試驗,這個裝置是在汞燈電源上裝上幾組不同透過率的石英片,轉(zhuǎn)動這幾組石英片的位置來改變光路的透過率,該裝置共有四組窗口,不加石英片時汞燈光全透過,作為100%,轉(zhuǎn)到封閉窗口時,全部擋光作為0%,另兩組窗口石英片的透光率隨著波長不同透過率也有新改變,大約波長435.835在57%;253.652在55%達(dá)到控制汞燈發(fā)光強(qiáng)度的目的。
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