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紅外光譜儀在定量分析中的應(yīng)用

點擊次數(shù):3133  更新時間2020-09-11  【關(guān)閉

      紅外光譜儀用紅外光譜法進(jìn)行藥物分析時具有多樣性,可根據(jù)被測物質(zhì)的性質(zhì)靈活應(yīng)用,而且無論是固態(tài)、液態(tài)或是氣體,紅外光譜法都可利用自身的技術(shù)進(jìn)行分析,因此拓寬了紅外光譜儀的定量分析。同時,紅外光譜法不需要對樣品進(jìn)行繁瑣的前處理過程,對樣品可達(dá)到無損傷、非破壞,也大大的突出了它較其他定量方法的*性。另外,紅外光譜中的特征光譜較多,可供選擇的吸收峰多,所以能方便對單一組分或是混合物進(jìn)行分析。目前,隨著紅外自身技術(shù)和化學(xué)計量的發(fā)展,紅外的定量分析方法越來越多, 包括峰高法、峰面積法、譜帶比值法、內(nèi)標(biāo)法、因子分析法、漫反射光譜法、導(dǎo)數(shù)光譜法、小二乘法、偏小二乘法、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)等?;谶@些優(yōu)點,紅外光譜法在許多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,該文主要概述了近幾年來紅外光譜法氣體、共聚物中定量分析的應(yīng)用進(jìn)展。
     
      1 紅外光譜法在氣體定量分析中的應(yīng)用
     
      由于氣體在中紅外波段(4000~400cm -1)內(nèi)有明顯的吸收,且分析手段不需要采樣、分離,因此中紅外光譜法[1]對檢測氣體,尤其是多組分混合氣體來說是一種簡便、易行的測量方法。如周澤義[2],郭世菊等[3]采用紅外光譜技術(shù)確定了苯系物(包括甲苯、二甲苯、苯乙烯、硝基苯)中各組分的特征紅外波長,采用美國熱電子O M N IC Q uantPad 分析軟件建立了低濃度(0~0.5×10-6)苯系物的定量分析方法和校準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)庫。
     
      通過粒子群優(yōu)化技術(shù)及BP 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)技術(shù)相結(jié)合,建立三種烴烷(甲烷、乙烷、丙烷)混合氣體的紅外光譜定量分析模型。該法比單純采用BP 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行遍歷優(yōu)化建模所用時間降低5倍以上,模型預(yù)測精度水平相當(dāng)。朱軍等[5]通過紅外光譜儀測量CO 和CO 2 的紅外透過率光譜,采用非線性小二乘擬合算法對測量光譜進(jìn)行擬合,得出待測氣體的濃度。結(jié)果表明CO 測量的相對誤差小于5% ,CO 2 的測量分析相對誤差小于1% 。
     
      針對5 種 (甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、異丁烷)主次吸收峰嚴(yán)重交疊的紅外混合氣體定量分析問題,提出一種基于高階累積量的特征提取方法,該方法將重疊的吸收譜線映 射到彼此相互分開的四階累積量譜空間,利用提取的特征向量,提出一種基于正則化統(tǒng)計學(xué)習(xí)理論的支持向量機(jī)的多維數(shù)據(jù)建模,在小樣本下有效地提高了模型的精 度和迭代的收斂速度,該法使系統(tǒng)的引用誤差小于4% 。
     
      運(yùn)用近紅外光譜技術(shù)對多成分揮發(fā)性進(jìn)行連續(xù)的在線檢測,分析了三種揮發(fā)性有機(jī)物- 丙烷、丙烯和甲苯的近紅外光譜特征和丙烯濃度與吸光度的線性關(guān)系,采用線性回歸建模方法—偏小二乘法進(jìn)行建模分析,預(yù)測驗證集樣品中三種氣體的含量,并對模型進(jìn)行評價。
     
      2 紅外光譜法在共聚物定量分析中的應(yīng)用
     
      共聚物由于不溶于水,定量分析方法非常有限,紅外光譜分析可以用溴化鉀壓片制樣,故不受此限制。如邵瓊芳等[8]用紅外內(nèi)標(biāo)法測定了甲基含氫硅油- 丙交酯交聯(lián)共聚物中兩組份的含量。隋麗麗等[9]采用紅外光譜法對聚丙烯/丙烯腈接枝共聚物中丙烯腈進(jìn)行定量分析,選擇硫氰酸鉀為內(nèi)標(biāo)物,以朗伯- 比爾定律為理論依據(jù)測定高聚物中丙烯腈含量,相對標(biāo)準(zhǔn)誤差為1.53% ,回收率為96.13% ~101.96% 。
     
      建立紅外光譜法快速測定乙丙共聚物中乙烯含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,測定樣品的大相對誤差為2.82% ,重復(fù)測定同一樣片的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.48% ,方法的準(zhǔn)確性和和精密度良好。
     
      以烷基酚聚氧乙烯醚(O P-10)和含氫硅油為原料,辛酸亞錫為催化劑,甲苯為溶劑,采用溶液聚合的方法合成了一種新型聚醚硅油。并用紅外光譜法對合成樣品中殘留的含氫硅油進(jìn)行定量分析,得到內(nèi)標(biāo)工作曲線為Y =2.072X +0.2963,相關(guān)系數(shù)為0.9989。
     
      建立密封池紅外光譜法測定聚氨酯預(yù)聚體中基含量的方法,考察了溶劑和靜止時間的影響。并繪制了以M D I、TD I和IPD I作標(biāo)準(zhǔn)物和分析純甲苯作溶劑時的標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性范圍依次分別為0~11m g/m l、0~7m g/m l和0~12m g/m l,相關(guān)系數(shù)分別為0.9991、0.9996、0.9997。
     
      以苯丙氨酸和乳酸為原料經(jīng)合成、聚合得到了PM d 均聚物、丙交酯均聚物及聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物,并建立了利用紅外光譜法測定聚乳酸- 苯丙氨酸)共聚物含量的方法,標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.5567x+0.1091,r=0.9993。相對誤差在2% 以內(nèi)。
     
      以檸檬酸、乙酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚和二乙醇胺為原料,得到一種新型添加劑檸檬酸壬基酚聚氧乙烯醚單酯二乙醇酰胺,并采用紅外光譜法對合成樣品中酰胺進(jìn)行定量分析,以硫氰酸鉀為內(nèi)標(biāo)物,得內(nèi)標(biāo)工作曲線為A =0.0076m +0.3256,相關(guān)系數(shù)為0.9997,并得到較為滿意的方法重現(xiàn)性和回收率。
     
      通過傅克酰基化反應(yīng)得到乙?;郾揭蚁┬洼d體,采用紅外光譜對反應(yīng)前后物質(zhì)進(jìn)行表征,由產(chǎn)物特征峰吸光值換算對聚苯乙烯微球取代度進(jìn)行定量,與傳統(tǒng)增重率得出結(jié)論誤差小為0.12% ,具有很好定量效果且簡易可行。
     
      綜上所述,紅外光譜法具有不破壞式樣、用量少、操作簡便不需特殊前處理、速度快、不消耗有機(jī)溶劑、適應(yīng)性廣等優(yōu)點。已在氣體、共聚物及其他各領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用,相信隨著化學(xué)計量學(xué)等技術(shù)的提高,紅外光譜法的定量分析將在更多的學(xué)科領(lǐng)域中發(fā)揮重要的作用。
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